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鋰離子電池漿料該如何測量?

鉅大LARGE  |  點擊量:64次  |  2020年09月04日  

摘要
(1)固含量固含量是指漿料各組分中,活物質、導電劑、粘結劑等固體物質在漿料整體質量中的占比,其中所指固體也包括溶解在溶劑中的粘結劑等添加物。簡單測量方法:取少許漿料,質量W,在容器內涂抹成薄膜,一定溫

(1)固含量


固含量是指漿料各組分中,活物質、導電劑、粘結劑等固體物質在漿料整體質量中的占比,其中所指固體也包括溶解在溶劑中的粘結劑等添加物。


簡單測量方法:取少許漿料,質量W,在容器內涂抹成薄膜,一定溫度下烘干溶劑,再稱量質量w,則固含量N=w/W。


另外,可采用快速水分計測量,如AND的水分計,設備內自帶稱量系統和干燥系統,加樣之后,自動稱量樣品,自動干燥去除溶劑,然后自動計算固含量或水分量。


快速測量水分計


鋰離子電池漿料制備時,固含量一般不會特別控制,經常根據涂布需求,攪拌最后階段通過調節溶劑加入量調整漿料粘度。測量固含量可以與投料理論固含量比較,評價投料稱量精度;從攪拌鍋內不同位置取樣測量固含量可以表征漿料的均勻性;隨著時間推移取樣測量固含量可以表征漿料沉降穩定性。


(2)密度


密度是指某一特定壓力和溫度下單位體積內物質的重量,電池漿料的密度在很大程度上取決于所用活物質的密度,并與添加劑和溶劑的密度,以及配方中各組分的體積濃度有關,一般可以采用比重杯測量。


密度杯


(3)粘度/流變曲線


粘度是流體內部阻礙其流動的程度大小,其含義公式為:粘度=剪切應力/剪切速率。


而剪切應力τ是流體在剪切流動中單位面積切線上受到的力,如圖所示,其含義式為:


其中,F為剪切力,A為剪切力用途面積。


剪切速率是流體層間運動速度梯度,是流體運動快慢的表征,在剪切力用途下,流體沿x軸方向流動,流層間的速度分布如圖3所示,則剪切速率γ為:


流體層間速度分布


最常見的是牛頓流體(如水、大部分有機溶劑等),其特點是:剪切應力與剪切速率的關系呈直線正相關,在給定溫度下流體粘度與剪切速率無關。非牛頓流體的粘度受剪切速率的影響。假塑性(塑性)流體:粘度隨剪切速率的新增而降低(稱為剪切變?。?;膨脹性流體:粘度隨剪切速率的新增而升高(稱為剪切變稠)。


鋰離子電池漿料是剪切變稀的非牛頓流體,粘度隨剪切速率的新增而降低,因此,一般所說漿料的粘度都應該限定剪切速率條件。實際影響涂布效果的粘度是在涂布工藝實際的剪切速率下的粘度值,一般涂布時剪切速率為1000~10000s-1。


流變曲線指的是材料粘度值與剪切速率或者剪切應力的函數關系圖,漿料粘度或流變曲線一般采用粘度計、流變儀測量,粘度計設備簡單,測量簡便,而采用旋轉流變儀進行測試時,因為其能夠覆蓋更大范圍內的剪切速率和應力,能夠獲得更全面的流動曲線,測量結果也更加準確。


(4)細度(粒度)


鋰離子電池漿料是由電活性物質,導電劑等固體顆粒分散在粘結劑溶液形成的,涂布時活物質和導電劑及其他固態成分應該以微小的顆粒均勻分散在溶劑中,在形成的涂膜中不能有顆粒狀物體顯現出來。工業中常用細度這一指標來檢測漿料中顆粒材料的分散程度。細度是電池漿料的重要性能指標,它對形成的涂膜表面質量、均勻性及漿料的儲存穩定性都有很大影響。顆粒細,分散程度好的漿料,其固體顆粒能很好地被潤濕,所制備涂層均勻、表面平整、不會出現豎直劃痕,而且在儲存過程中顆粒不易發生沉淀、結塊等現象,儲存穩定性好。而假如漿料中存在大團聚體顆粒,一方面表明導電劑等添加物分布不均勻,所制備的涂層均勻性不好,必然電池一致性差。另外,在涂布過程中,大顆粒聚集在涂布刀輥狹縫或者擠壓涂布模頭出料狹縫,所制備涂層會出現豎條道缺陷。


目前基本都采用刮板細度計測細度。刮板細度計是一塊帶有從零到若干微米深的楔形溝槽的磨光平板,槽邊有刻度線標明該處槽溝的深度。測量時將試樣滴人溝槽的最深部位,然后用一個兩刃均磨光的刮刀垂直接觸平板,以適宜的速度把漆拉過槽的整個長度,然后沿入射光30°角的方向觀察溝槽中顆粒均勻顯露的深度,以此厚度表示試樣的細度。(更多詳細內容,請閱讀鋰電漿料細度測量基礎知識)(6)形貌和分布狀態:SEM/EDS/冷凍電鏡


掃描電鏡可以直接觀察漿料形貌,配合能譜分析各組分的分散程度,但是樣品制備過程中,漿料干燥時可能本身會發生成分再分布,而冷凍電鏡能夠保持漿料原始的分布狀態,近來也開始應用于漿料性質分析。如SanghyukLim等人采用冷凍電鏡法研究了粘結劑對鋰離子電池負極漿料流變特性和微觀結構的影響。


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